钙和镁总量(总硬度)(水)标准方法使用验证报告

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中科亿诚

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2018年2月1日发布实施 2018年2月1日第0次修改

标准方法使用验证报告

验证项目

EDTA滴定法测定水质中钙和镁总量（总硬度）

验证内容

适用于地下水、地表水中钙和镁总量（总硬度）的测定。

测定使用方法

《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》GB/T 7477-1987

3、主要仪器和试剂

3.1 主要仪器

滴定管

3.2 主要试剂

a. EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L

b.缓冲溶液（pH10）

c.钙标准溶液:10mmol/L

d.铬黑T指示剂

e.氢氧化钠：2mol/L溶液

f.总硬度标样：

4、实验步骤

4.1 方法检测限

一、用本次分析使用的EDTA二钠标准溶液（C=9.993mol/L）计算消耗0.05mL的总硬度含量，最大取样量50mL，按方法计算公式，得出总硬度的检出限为0.009mmol/L。

二、按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）附录A.1.3的要求，按下式计算方法的检出限。

式中：?λ——被测组分与滴定液的摩尔比，100.09/372.24=0.2689；

ρ——滴定液的质量浓度，372.24g/ml；

V0 ——滴定管所产生的最小液滴体积，0.04ml；

M0 ——滴定液的摩尔质量，372.24g/mol；

V1 ——被测组分的取样体积，50ml；

M1 ——被测项目的摩尔质量，100.09g/mol；

k——当为一次滴定时， k＝1；当为反滴定或间接滴定时， k＝2。

此滴定为一次滴定。

按公式计算出MDL=0.022mmol/L

4.2 方法精密度和准确度实验

取一支总硬度的标准样品进行盲样测试，准确吸取10.00ml稀释至250ml。按方法分析步骤测定4次。

精密度、准确度统计表如下

序号

取样量（ml）

50.0

标样测定值（mmol/L）

1.60

1.58

1.59

平均值（mmol/L）

1.59

标准偏差（mmol/L）

0.011

相对标准偏差RSD%

0.667

标准样品平均结果在允许浓度范围内（1.60±0.06mmol/L）

结论

本次验证工作严格按照《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》GB/T 7477-1987中相关规定执行，对钙和镁总量进行实验。实验结果表明，EDTA滴定法测定水中钙和镁总量具有精密度好，准确度高的特点。确认本实验室在人员、设备、环境、试剂等方面均符合《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》GB/T 7477-1987的要求，具备投入日常水中钙和镁总量检测工作的条件。

验证人/日期：审核/日期：

钙和镁总量(总硬度)(水)标准方法使用验证报告

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